禁受二氯乙酸的金属有机千里积法巴中异型材设备，告捷制备出质地REBa2Cu3Ox（稀土元素RE=钇、铕、钆）薄膜。将金属乙酸盐或氧化物粉末溶化于二氯乙酸中，经干燥措置得到蓝凝胶。通过甲醇稀释蓝凝胶，配制得到涂覆溶液。禁受浸渍提拉法，将涂覆溶液涂覆于（0 0 1）取向铝酸镧单晶基底名义。筹办东说念主员对氧分压、水蒸气含量、升温速率、热解温度等工艺参数进行调控，以此获取质地外延薄膜。单次涂覆可制备厚度 0.5 μm 的薄膜，经煅热措置后，薄膜名义裂纹。氧分压调控范围为 100～1000 ppm，相变热措置温度截止在 725～765℃。在铝酸镧单晶基底上制备的 0.5 μm 厚钆钡铜氧薄膜，临界诊疗温度可达 90 K，在 77 K、自场要求下，临界传输电流密度大于 0.5 MA/cm²。筹办东说念主员通过输运测试完成临界电流的测定。扫描电镜不雅测拒绝标明，钇钡铜氧晶粒的助长执法与三氟乙酸 - 金属有机千里积工艺存在光显各异。

、小序

临界电流密度温涂层体的发展，为温材料在77 K下使命的电缆、变压器、发电机、电机等各样成就中的应用提供了广袤远景。涂层体由金属基底上的多层织构薄膜堆叠组成，筹办东说念主员禁受多种工艺，在金属基底上千里积质地的缓冲层外延薄膜与薄膜。当今，已开展广宽筹办，用以涂层体的临界电流、临界电流密度、交流损耗、抗应变智商、耐磁场独特各项能。但要已毕涂层体的交易化应用，仍需开辟泄漏的范围化制备工艺，并有截止制备资本。

在温薄膜制备技巧中，化学溶液千里积法是制备材料经济强的工艺之。比较于气相千里积技巧，化学溶液千里积法具有因素可控、制备率、资本便宜等势。金属有机千里积法是应用平方的化学溶液千里积技巧，其旨趣为在基底名义涂覆有机先行者体溶液，再通过热理解响应生成成见化物。三氟乙酸盐金属有机千里积法工艺熟悉，可制备临界电流密渡过1 MA/cm²的YBCO薄膜，且已在双轴织构金属基底上得到应用。禁受三氟乙酸盐原料可禁锢碳酸钡生成，这是由于氟化钡的泄漏于碳酸钡，同期氟元素可在湿度环境、低氧分压、温度于700℃的温退火历程中被去除。

即便如斯，氟先行者体金属有机千里积工艺仍受到捏续暖热。关键的原因在于，温除氟历程工艺难度较大，还存在流体截止等诸多问题，范围化坐蓐需要搭配复杂的响应成就结构联想。

近期有筹办标明，欺诈氟先行者体可制备出临界电流密度大于1 MA/cm²的质地温薄膜。筹办东说念主员划分以乙酰丙酮盐为原料、禁受丙酸与胺类混溶剂配制先行者体溶液，均取得了理念念效果，也为研发新式金属有机千里积先行者体、制备能温薄膜的相干筹办提供了参考。 本文以二氯乙酸为溶剂，在铝酸镧（1 0 0）单晶基底上告捷制备出外延助长的REBCO薄膜巴中异型材设备，该薄膜在77 K、自场要求下，临界电流密度可达0.5 MA/cm²以上。

二、履行

以二氯乙酸手脚溶剂，禁受金属有机千里积法配制新式先行者体溶液，用于制备质地REBa2Cu3Ox（稀土元素RE=钇、铕、钆）薄膜。禁受两类不同原料配制二氯乙酸先行者体溶液，原料采选金属乙酸盐（钇∶钡∶铜 = 1∶2∶3）与 RE123 温粉末（铕钡铜氧、钆钡铜氧）。室温要求下，将摩尔配比为 1∶2∶3 的计量比金属乙酸盐与温粉末，加入去离子水中，再掺入计量配比的二氯乙酸进行溶化。将混溶液置于 80℃要求下回流响应 12 h，得到浅蓝产物。欺诈旋转挥发仪去除溶液中的水分与残留杂质，所得蓝凝胶经甲醇稀释，配制出 2 mol/L 的涂覆溶液。禁受浸渍提拉法，以 20 mm/min 的提拉速率，将该氟金属有机先行者体溶液涂覆在尺寸 4 mm×12 mm 的铝酸镧（0 0 1）单晶基底名义。

二氯乙酸先行者体薄膜的热措置工艺弧线如图 1 所示。先行者体薄膜在含水氧敌视环境中慢慢升温 12 h，塑料挤出机设备升温至阶段温度区间 300～600℃，完成金属二氯乙酸盐的热理解。为使煅后薄膜诊疗为相，在含水、氧含量 100～1000 ppm 的氩气混敌视下，先慢慢升温至二阶段温度 685～725℃并保温 2 h，再升温至三阶段温度 705～765℃保温 12 h，保证先行者体薄膜充分诊疗为温薄膜。气体流量截止在 1000～3000 sc cm。热措置收尾后，将样品置于 50℃氧气环境中充氧措置 2 h。

欺诈铜靶Kα射线的X射线衍射仪（XRD）表征制备薄膜的物相结构与织构特征。禁受场放射扫描电子显微镜（FE-SEM）不雅测样品的名义描绘与薄膜厚度。通过步调四探针法测试临界诊疗温度与临界电流。在77 K、自场要求下，以1 μV/cm为判定依据，结电流-电压弧线测定临界电流参数。将临界电流数值除以薄膜横截面积，联想得到临界电流密度。

图 1. DCA–MOD 法热措置工艺弧线

三、拒绝与分析

图 2 为禁受 DCA–MOD 法在铝酸镧单晶基底上制备的 REBCO 薄膜的 X 射线衍射测试拒绝。样品的主要衍射峰均对应 REBCO 晶体（0 0 l）晶面的特征衍射峰。钆钡铜氧薄膜与铕钡铜氧薄膜在 32.4°、33.5° 位置出现少许次要衍射峰；钇钡铜氧薄膜则在 32.4°、35.6° 以及 42.3° 处存在轻微衍射峰。其中 32.4° 处出现特征衍射峰。

图2. 经DCA–MOD法千里积于铝酸镧基底的REBCO薄膜X射线衍射图谱（Y代表YBCO、Gd代表GdBCO、Eu代表EuBCO）巴中异型材设备。

该衍射峰被认定为REBCO材料（1 0 3）晶面的衍射特征峰。35.6°与42.3°处的衍射峰对应氧化铜，33.5°处衍射峰包摄于钡铜氧杂相。由X射线衍射测试拒绝可知，该REBCO薄膜具备度择取向结构，晶体c轴垂直于基底名义，同期薄膜里面存在氧化铜、钡铜氧等少许二相杂质。已有筹办阐明，REBCO材料中均匀迷漫漫衍的微量二相，简略化能，尤其可有提高磁场环境下的能。结上述X射线衍射数据分析可得，本次禁受的DCA–MOD工艺适用于REBCO薄膜的制备。 图3为DCA–MOD法制备所得REBCO薄膜的扫描电镜微不雅描画图。不错不雅察到，该工艺制备的REBCO薄膜合座呈现多孔微不雅结构。其中钆钡铜氧薄膜中存在针状晶粒，此类晶粒为a轴取向晶粒。微不雅结构中的孔隙会缩减电流传的有横截面积，成功缩短REBCO薄膜的载流智商。同期，a轴取向晶粒的载流能弱于c轴取向晶粒，因此a轴晶粒的生成也会酿成薄膜临界电流密度下落。

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图4为禁受DCA–MOD法制备的铕钡铜氧薄膜的扫描电镜及能谱测试拒绝。不错发现，铕123晶粒里面存在少许由钡、铜、氧元素组成的二相物资，该二相判定为钡铜氧化物。钇钡铜氧薄膜与钆钡铜氧薄膜也呈现出疏浚的物相漫衍执法。 图5展示了REBCO薄膜在77 K、自场要求下的电流-电压特弧线。测得样品临界电流为10～12 A。扫数REBCO薄膜均为单次涂覆制备，厚度约为0.5 μm。相较于三氟乙酸盐-金属有机千里积法制备的薄膜厚度（0.2～0.3 μm），本工艺所得薄膜厚度大。经联想，薄膜临界电流密度可达0.5～0.6 MA/cm²。 图6为钇钡铜氧薄膜的（1 0 3）图测试拒绝。拒绝标明，通过DCA–MOD法制备的钇钡铜氧薄膜，与铝酸镧单晶基底之间形成了邃密的外延助长结构。

禁受DCA–MOD工艺制备的REBCO薄膜，其临界电流密度远低于TFA–MOD工艺制备的YBCO薄膜。筹办东说念主员合计，DCA–MOD样品临界电流密度偏低巴中异型材设备，主若是由于薄膜存在多孔微不雅结构，减小了电流传输的有横截面积。为获取邃密的薄膜微不雅结构，需要化氧分压、热措置温度、水汽压力、薄膜厚度等工艺参数。DCA–MOD工艺禁受含氯先行者体，因此REBCO物相的形成机制与TFA–MOD工艺存在各异。当今，煅及相变热措置历程中氯气的脱除能源学仍在高出筹办当中。

图3. 禁受DCA–MOD法千里积在铝酸镧基底上的REBCO薄膜扫描电镜图像

图 4. 铕钡铜氧薄膜中二相颗粒的扫描电镜 - 能谱分析拒绝

图 5. DCA–MOD 法制备的铝酸镧基底 REBCO 薄膜临界电流（Ic）测试拒绝

四、论断

本筹办开辟出种氟有机先行者体溶液，用于制备REBCO薄膜。采选含氯二氯乙酸手脚有机溶剂，以金属乙酸盐与陶瓷粉末手脚肇始原料。通过DCA–MOD法千里积的REBCO薄膜，简略在铝酸镧（1 0 0）单晶基底上已毕邃密的外延助长。单次涂覆即可制备厚度0.5 μm的裂纹薄膜。欺诈DCA–MOD法，在铝酸镧（1 0 0）单晶基底上告捷制备出质地REBCO薄膜，其临界诊疗温度于90 K，在77 K、自场要求下临界电流密度大于0.5 MA/cm²。

图 6. DCA–MOD 法制备薄膜的 YBCO（1 0 3）图

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